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正确认识绝缘油试验和色谱分析的基本知识

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绝缘油的色谱分析主要采用气相色谱分析专用仪器,目前较长使用的是SP-5 A型气相色谱仪,它是一种专供变压器油作色谱分析的简易色谱仪。

气相色谱法的节本原理是一种物理的分离分析法,它利用不同的物质在色谱柱中的不同分配系统及在柱内产生不同的有效移动速率,最后使各种组分的气体得以分离出来。被分离的各组气体的含量用鉴定器转换为电信号,经过放大后,由只有电力电位差计进行记录,然后根据电信号出现的时间和大小便可以进行定性和定量的分析,所以色谱仪中的核心部分就是色谱柱和鉴定器,前者担负分离,后者担负电信号的转换工作。

被分析的各种气体组分经过鉴定器将其浓度变为电信号,再由记录仪记录下来,并按先后次序排列成一个个脉冲尖峰图,即“色谱图”。

色谱图中一个脉冲峰表示一种气体组分,而峰的高度或面积则反映了该气体的浓度。所以从色谱图上对被分析的气体即可定性又可定量。首先是定性,色谱图有这样一个性质:即从进样时开始算起,代表各组分的色谱峰的最高点出现的时间tr是一定的,就是说,在色谱柱、温度、载气流速一定时,各种气体都有一个确定的tr值,叫做“保留时间”。事先用已知的气体作为样品进入色谱仪,求得各种气体的tr值。在以后重复的例行试验中,只要根据色谱图上各峰的夏侯次序和出峰的时间,就可断定哪个峰是什么气体。色谱峰的高度(h)或面积(A=1.065h×b/2,其中b/2为半峰宽)表示了某种气体的浓度。一般用“外标法”来核,即以已知浓度的标准气体样品注入色谱仪,并根据它出峰的高度(或面积)按比例或由此得出的浓度与峰高(或面积)按比例或由此得出的浓度与峰高(或面积)的关系曲线,求得该气体的确实的浓度。一般峰形尖窄时,力求用峰高来计算定量,但若峰形展得较宽,就要用面积来计算定量。


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